Grazzi talli żort Nature.com. Il-verżjoni tal-browser li qed tuża għandha appoġġ limitat għas-CSS. Għal riżultati aħjar, nirrakkomandaw li tuża verżjoni aktar ġdida tal-browser tiegħek (jew tiddiżattiva l-Modalità ta' Kompatibilità fl-Internet Explorer). Sadanittant, biex niżguraw appoġġ kontinwu, qed nuru s-sit mingħajr stil jew JavaScript.
L-aċidu steariku (SA) jintuża bħala materjal għall-bidla tal-fażi (PCM) f'apparati tal-ħażna tal-enerġija. F'dan l-istudju, intuża l-metodu sol-gel biex jiġi mikrokapsulat is-surfactant tal-qoxra tas-SiO2. Diversi ammonti ta' SA (5, 10, 15, 20, 30, u 50 g) ġew inkapsulati f'10 mL ta' tetraethyl orthosilicate (TEOS). Il-materjal għall-bidla tal-fażi mikrokapsulat sintetizzat (MEPCM) ġie kkaratterizzat permezz ta' spettroskopija infra-aħmar trasformata ta' Fourier (FT-IR), diffrazzjoni tar-raġġi-X (XRD), spettroskopija fotoelettronika bir-raġġi-X (XPS), u mikroskopija elettronika tal-iskannjar (SEM). Ir-riżultati tal-karatterizzazzjoni wrew li SA ġie inkapsulat b'suċċess minn SiO2. L-analiżi termogravimetrika (TGA) uriet li l-MEPCM għandu stabbiltà termali aħjar mis-CA. Bl-użu ta' kalorimetrija differenzjali tal-iskannjar (DSC), instab li l-valur tal-entalpija tal-MEPCM ma nbidilx anke wara 30 ċiklu ta' tisħin-tkessiħ. Fost il-kampjuni kollha mikroinkapsulati, 50 g ta' SA li fihom MEPCM kellhom l-ogħla sħana latenti tat-tidwib u s-solidifikazzjoni, li kienu 182.53 J/g u 160.12 J/g, rispettivament. Il-valur tal-effiċjenza tal-pakkett ġie kkalkulat bl-użu tad-dejta termali u l-ogħla effiċjenza nstabet għall-istess kampjun li kienet ta' 86.68%.
Madwar 58% tal-enerġija użata fl-industrija tal-kostruzzjoni tintuża biex issaħħan u tkessaħ il-bini1. Għalhekk, l-aktar ħaġa meħtieġa hija li jinħolqu sistemi ta' enerġija effiċjenti li jqisu t-tniġġis ambjentali2. It-teknoloġija tas-sħana latenti bl-użu ta' materjali li jibdlu l-fażi (PCM) tista' taħżen enerġija għolja f'varjazzjonijiet baxxi fit-temperatura3,4,5,6 u tista' tintuża ħafna f'oqsma bħat-trasferiment tas-sħana, il-ħażna tal-enerġija solari, l-ajruspazju u l-arja kkundizzjonata7,8,9. Il-PCM jassorbi l-enerġija termali mill-estern tal-bini matul il-jum u jirrilaxxa l-enerġija bil-lejl10. Għalhekk, il-materjali li jibdlu l-fażi huma rakkomandati bħala materjali għall-ħażna tal-enerġija termali. Barra minn hekk, hemm tipi differenti ta' PCMs bħal solidu-solidu, solidu-likwidu, likwidu-gass u solidu-gass11. Fost dawn, l-aktar materjali li jibdlu l-fażi popolari u użati ta' spiss huma materjali li jibdlu l-fażi solidu-solidu u materjali li jibdlu l-fażi solidu-likwidu. Madankollu, l-applikazzjoni tagħhom hija diffiċli ħafna minħabba l-bidliet volumetriċi enormi tal-materjali ta' tranżizzjoni tal-fażi likwidu-gass u solidu-gass.
Il-PCM għandu diversi applikazzjonijiet minħabba l-proprjetajiet tiegħu: dawk li jdubu f'temperaturi taħt il-15°C jistgħu jintużaw f'sistemi ta' arja kkundizzjonata biex iżommu temperaturi kesħin, u dawk li jdubu f'temperaturi 'l fuq minn 90°C jistgħu jintużaw f'sistemi ta' tisħin biex jipprevjenu n-nirien12. Skont l-applikazzjoni u l-firxa tal-punt tat-tidwib, ġew sintetizzati diversi materjali tal-bidla tal-fażi minn kimiċi organiċi u inorganiċi differenti13,14,15. Il-paraffina hija l-materjal tal-bidla tal-fażi l-aktar użat komunement b'sħana latenti għolja, nuqqas ta' korrużjoni, sigurtà u firxa wiesgħa ta' punt tat-tidwib16,17,18,19,20,21.
Madankollu, minħabba l-konduttività termali baxxa tal-materjali tal-bidla fil-fażi, jeħtieġ li jiġu inkapsulati f'qoxra (saff ta' barra) biex jipprevjenu t-tnixxija tal-materjal bażi matul il-proċess tal-bidla fil-fażi22. Barra minn hekk, żbalji operattivi jew pressjoni esterna jistgħu jagħmlu ħsara lis-saff ta' barra (kisi), u l-materjal imdewweb tal-bidla fil-fażi jista' jirreaġixxi mal-materjali tal-bini, u jikkawża korrużjoni tal-vireg tal-azzar inkorporati, u b'hekk inaqqas is-servizzabilità tal-bini23. Għalhekk, huwa importanti li jiġu sintetizzati materjali tal-bidla fil-fażi inkapsulati b'materjal tal-qoxra suffiċjenti, li jista' jsolvi l-problemi ta' hawn fuq24.
Il-mikroinkapsulament ta' materjali li jibdlu l-fażi jista' jżid b'mod effettiv it-trasferiment tas-sħana u jnaqqas ir-reattività ambjentali, u jikkontrolla l-bidliet fil-volum. Ġew żviluppati diversi metodi għall-inkapsulament tal-PCM, jiġifieri l-polimerizzazzjoni interfaċċjali25,26,27,28, il-polimerizzazzjoni in situ29,30,31,32, il-koaċervazzjoni33,34,35 u l-proċessi sol-ġel36,37,38,39. Ir-reżina tal-formaldehyde tista' tintuża għall-mikroinkapsulament40,41,42,43. Ir-reżini tal-melamina-formaldehyde u tal-urea-formaldehyde jintużaw bħala materjali tal-qoxra, li ħafna drabi jarmu formaldehyde tossiku waqt it-tħaddim. Għalhekk, dawn il-materjali huma pprojbiti milli jintużaw fi proċessi tal-ippakkjar. Madankollu, materjali li jibdlu l-fażi li ma jagħmlux ħsara lill-ambjent għall-ħażna tal-enerġija termali skalabbli jistgħu jiġu sintetizzati bl-użu ta' nanokapsuli ibridi bbażati fuq aċidi grassi u lignin44.
Zhang et al 45 et al sintetizzaw l-aċidu lawriku minn tetraethyl orthosilicate u kkonkludew li hekk kif il-proporzjon tal-volum ta' methyltriethoxysilane għal tetraethyl orthosilicate jiżdied, is-sħana latenti tonqos u l-idrofobiċità tal-wiċċ tiżdied. L-aċidu lawriku jista' jkun materjal ċentrali potenzjali u effettiv għall-fibri kapok46. Barra minn hekk, Latibari et al. 47 sintetizzaw PCMs ibbażati fuq l-aċidu steariku bl-użu ta' TiO2 bħala l-materjal tal-qoxra. Zhu et al. ħejjew nanokapsuli n-octadecane u tas-silikon bħala PCMs potenzjali 48. Minn reviżjoni tal-letteratura, huwa diffiċli li wieħed jifhem id-dożaġġ rakkomandat għall-formazzjoni ta' materjali ta' bidla fil-fażi mikroinkapsulati effettivi u stabbli.
Għalhekk, safejn jafu l-awturi, l-ammont ta’ materjal għall-bidla tal-fażi użat għall-mikroinkapsulament huwa parametru importanti għall-produzzjoni ta’ materjali għall-bidla tal-fażi mikroinkapsulati effiċjenti u stabbli. L-użu ta’ ammonti differenti ta’ materjali għall-bidla tal-fażi jippermettilna niċċaraw il-proprjetajiet u l-istabbiltà differenti ta’ materjali għall-bidla tal-fażi mikroinkapsulati. L-aċidu steariku (aċidu xaħmi) huwa sustanza li ma tagħmilx ħsara lill-ambjent, medikament importanti u ekonomika li tista’ tintuża biex taħżen l-enerġija termali għaliex għandha valur ta’ entalpija għoli (~200 J/g) u tista’ tiflaħ temperaturi sa 72 °C. Barra minn hekk, SiO2 mhuwiex fjammabbli, jipprovdi saħħa mekkanika ogħla, konduttività termali u reżistenza kimika aħjar għall-materjali tal-qalba, u jaġixxi bħala materjal pozzolaniku fil-kostruzzjoni. Meta s-siment jitħallat mal-ilma, PCMs inkapsulati ħażin jistgħu jinkisru minħabba l-użu mekkaniku u temperaturi għoljin (sħana ta’ idratazzjoni) iġġenerati fi strutturi massivi tal-konkrit. Għalhekk, l-użu ta’ CA mikroinkapsulata b’qoxra SiO2 jista’ jsolvi din il-problema. Għalhekk, l-għan ta’ dan l-istudju kien li jinvestiga l-prestazzjoni u l-effiċjenza tal-PCMs sintetizzati permezz tal-proċess sol-gel f’applikazzjonijiet tal-kostruzzjoni. F’dan ix-xogħol, studjajna sistematikament ammonti differenti ta’ SA (bħala materjal bażi) ta’ 5, 10, 15, 20, 30 u 50 g inkapsulati fi qxur tas-SiO2. Ammont fiss ta’ tetraethylorthosilicate (TEOS) f’volum ta’ 10 ml intuża bħala soluzzjoni prekursur għall-formazzjoni tal-qoxra tas-SiO2.
L-aċidu steariku ta' grad reattiv (SA, C18H36O2, punt tat-tidwib: 72°C) bħala l-materjal ewlieni nxtara minn Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Korea t'Isfel. It-tetraethylorthosilicate (TEOS, C8H20O4Si) bħala soluzzjoni prekursur inxtara minn Acros Organics, Geel, Belġju. Barra minn hekk, l-etanol assolut (EA, C2H5OH) u s-sodium lauryl sulfate (SLS, C12H25NaO4S) inxtraw minn Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Korea t'Isfel, u ntużaw bħala solventi u surfactants, rispettivament. L-ilma distillat jintuża wkoll bħala solvent.
Ammonti differenti ta' SA tħalltu ma' proporzjonijiet differenti ta' sodium lauryl sulfate (SLS) f'100 mL ta' ilma distillat bl-użu ta' stirrer manjetiku b'800 rpm u 75 °C għal siegħa (Tabella 1). L-emulsjonijiet SA ġew maqsuma f'żewġ gruppi: (1) 5, 10 u 15 g ta' SA tħalltu ma' 0.10 g ta' SLS f'100 ml ta' ilma distillat (SATEOS1, SATEOS2 u SATEOS3), (2) 20, 30 u 50 g ta' SA tħalltu ma' 0.15, 0.20 u 0.25 g ta' SLS tħalltu ma' 100 ml ta' ilma distillat (SATEOS4, SATEOS5 u SATEOS6). 0.10 g SLS intuża ma' 5, 10 u 15 g SA biex jiffurmaw l-emulsjonijiet rispettivi. Sussegwentement, ġie propost li jiżdied in-numru ta' SLS għal SATEOS4, SATEOS5 u SATEOS6. It-Tabella 1 turi l-proporzjonijiet ta' CA u SLS użati biex jinkisbu soluzzjonijiet ta' emulsjoni stabbli.
Poġġi 10 ml TEOS, 10 ml etanol (EA) u 20 ml ilma distillat f'beaker ta' 100 ml. Biex tiġi studjata l-effiċjenza tal-inkapsulament ta' proporzjonijiet differenti ta' qxur SA u SiO2, ġie rreġistrat il-koeffiċjent tas-sintesi tal-kampjuni kollha. It-taħlita tħawdet b'ħawwad manjetiku b'400 rpm u 60°C għal siegħa. Is-soluzzjoni tal-prekursur imbagħad ġiet miżjuda qatra qatra mal-emulsjoni SA ppreparata, tħawdet b'mod vigoruż b'800 rpm u 75°C għal sagħtejn, u ġiet iffiltrata biex tinkiseb trab abjad. It-trab abjad inħasel b'ilma distillat biex jitneħħa s-SA residwu u tnixxef f'forn bil-vakwu b'45°C għal 24 siegħa. B'riżultat ta' dan, inkiseb SC mikroinkapsulat b'qoxra ta' SiO2. Il-proċess kollu tas-sintesi u l-preparazzjoni ta' SA mikroinkapsulat huwa muri fil-Figura 1.
Mikrokapsuli SA b'qoxra SiO2 ġew ippreparati bil-metodu sol-gel, u l-mekkaniżmu ta' inkapsulament tagħhom huwa muri fil-Figura 2. L-ewwel pass jinvolvi t-tħejjija ta' emulsjoni SA f'soluzzjoni akwea b'SLS bħala surfactant. F'dan il-każ, it-tarf idrofobiku tal-molekula SA jingħaqad ma' SLS, u t-tarf idrofiliku mal-molekuli tal-ilma, u jifforma emulsjoni stabbli. Għalhekk, il-partijiet idrofobiċi tal-SLS huma protetti u jkopru l-wiċċ tal-qatra SA. Min-naħa l-oħra, l-idroliżi tas-soluzzjonijiet TEOS isseħħ bil-mod mill-molekuli tal-ilma, u twassal għall-formazzjoni ta' TEOS idrolizzat fil-preżenza ta' etanol (Fig. 2a) 49,50,51. TEOS idrolizzat jgħaddi minn reazzjoni ta' kondensazzjoni, li matulha TEOS n-idrolizzat jifforma gruppi ta' silika (Fig. 2b). Il-gruppi ta' silika ġew inkapsulati minn SA52 fil-preżenza ta' SLS (Fig. 2c), li jissejjaħ il-proċess ta' mikroinkapsulament.
Dijagramma skematika ta' mikroinkapsulament ta' CA b'qoxra ta' SiO2 (a) idroliżi ta' TEOS (b) kondensazzjoni tal-idrolizzat u (ċ) inkapsulament ta' CA b'qoxra ta' SiO2.
L-analiżi kimika tal-SA bl-ingrossa u l-SA mikroinkapsulat twettqet bl-użu ta' spettrometru infrared tat-trasformazzjoni ta' Fourier (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) u l-ispettri ġew irreġistrati fil-medda minn 500 sa 4000 cm-1.
Intuża diffrattometru tar-raġġi-X (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, il-Ġappun) biex jiġu analizzati l-fażijiet SA bl-ingrossa u l-materjali tal-mikrokapsuli. L-iskennjar strutturali bir-raġġi-X twettaq fil-medda ta' 2θ = 5°–95° b'veloċità ta' skennjar ta' 4°/min, bl-użu ta' radjazzjoni Cu-Kα (λ = 1.541 Å), kundizzjonijiet operattivi ta' 25 kV u 100 mA, f'modalità ta' skennjar kontinwu. L-immaġini bir-raġġi-X inbnew fil-medda ta' 2θ = 5–50°, peress li l-ebda quċċata ma ġiet osservata wara 50° fil-kampjuni kollha.
Spettroskopija fotoelettronika bir-raġġi-X (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) twettqet bl-użu ta' Al Kα (1486.6 eV) bħala s-sors tar-raġġi-X biex jinftiehem l-istat kimiku tal-SA bl-ingrossa kif ukoll l-elementi preżenti fil-materjal tal-inkapsulament. L-ispettri XPS miġbura ġew kalibrati għall-quċċata C 1s bl-użu ta' karbonju eżotiku (enerġija ta' rbit 284.6 eV). Wara korrezzjoni tal-isfond bl-użu tal-metodu Shirley, il-quċċata b'riżoluzzjoni għolja ta' kull element ġew dekonvoluti u mwaħħla mal-funzjonijiet Gaussjani/Lorentziani bl-użu tas-softwer CASA XPS.
Il-morfoloġija tal-SC bl-ingrossa u l-SC mikroinkapsulat ġiet eżaminata bl-użu ta' mikroskopija elettronika tal-iskannjar (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Repubblika Ċeka) mgħammra bi spettroskopija tar-raġġi-X li tiddisperdi l-enerġija (EDS) f'15 kV. Qabel l-immaġini SEM, il-kampjuni ġew miksija bil-platinu (Pt) biex jiġu evitati effetti ta' ċċarġjar.
Il-proprjetajiet termali (punt tat-tidwib/solidifikazzjoni u sħana latenti) u l-affidabbiltà (ċikliżmu termali) ġew determinati permezz ta' kalorimetrija differenzjali tal-iskannjar (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) b'rata ta' tisħin/tkessiħ ta' 10 °C/min f'40 °C u 90 °C b'tneħħija kontinwa tan-nitroġenu. L-analiżi tat-telf tal-piż twettqet bl-użu ta' analizzatur TGA (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) fi fluss kontinwu ta' nitroġenu li jibda f'temperatura ta' 40–600 °C, b'rata ta' tisħin ta' 10 °C/min.
Il-Figura 3 turi l-ispettri FTIR ta' SC bl-ingrossa kif ukoll SC mikroinkapsulat (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 u SATEOS6). Il-qċaċet ta' assorbiment f'2910 cm-1 u 2850 cm-1 fil-kampjuni kollha (SA kif ukoll SA mikroinkapsulat) huma attribwiti għall-vibrazzjonijiet simmetriċi ta' tiġbid tal-gruppi –CH3 u –CH2, rispettivament10,50. Il-qċaċet f'1705 cm-1 jikkorrispondi għall-iġġbid vibrazzjonali tar-rabta C=O. Il-qċaċet f'1470 cm-1 u 1295 cm-1 huma attribwiti għall-vibrazzjoni tal-liwi fil-pjan tal-grupp funzjonali –OH, filwaqt li l-qċaċet f'940 cm-1 u 719 cm-1 jikkorrispondu għall-vibrazzjoni fil-pjan u r-rendiment. Vibrazzjoni tad-deformazzjoni fil-pjan, rispettivament – ​​grupp OH. Il-quċċati ta' assorbiment tal-SA f'2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 u 719 cm-1 ġew osservati wkoll fl-SA mikroinkapsulati kollha. Barra minn hekk, quċċata skoperta ġdida f'1103 cm-1 li tikkorrispondi għall-vibrazzjoni antisimmetrika tat-tiġbid tal-medda Si-O-Si ġiet osservata fil-mikrokapsula SA. Ir-riżultati tal-FT-IR huma konsistenti ma' Yuan et al. 50 Huma ħejjew b'suċċess SA mikroinkapsulat fi proporzjon ta' ammonja/etanol u sabu li ma seħħet l-ebda interazzjoni kimika bejn l-SA u s-SiO2. Ir-riżultati tal-istudju FT-IR attwali juru li l-qoxra tas-SiO2 inkapsulat b'suċċess l-SA (il-qalba) permezz tal-proċess ta' kondensazzjoni u l-polimerizzazzjoni tat-TEOS idrolizzat. B'kontenut ta' SA aktar baxx, l-intensità tal-quċċata tal-medda Si-O-Si hija ogħla (Fig. 3b-d). Hekk kif l-ammont ta' SA jiżdied għal aktar minn 15 g, l-intensità tal-quċċata u t-twessigħ tal-medda Si-O-Si jonqsu gradwalment, u dan jindika l-formazzjoni ta' saff irqiq ta' SiO2 fuq il-wiċċ ta' SA.
Spettri FTIR ta' (a) SA, (b) SATEOS1, (ċ) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 u (g) ​​SATEOS6.
Il-mudelli XRD ta' SA bl-ingrossa u SA mikroinkapsulat huma murija fil-Figura 4. Il-qċaċet XRD jinsabu f'2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5}skont JCPDS Nru. 0381923, 02)\), 21.42° fil-kampjuni kollha (311), 24.04° (602) u 39.98° (913) huma assenjati lil SA. Distorsjoni u ibridità ma' CA bl-ingrossa minħabba fatturi inċerti bħal surfactant (SLS), sustanzi residwi oħra u mikroinkapsulament ta' SiO250. Wara li sseħħ l-inkapsulament, l-intensità tal-qċaċet ewlenin (300), (500), (311), u (602) tonqos gradwalment meta mqabbla ma' CA bl-ingrossa, u dan jindika tnaqqis fil-kristallinità tal-kampjun.
Mudelli XRD ta' (a) SA, (b) SATEOS1, (ċ) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 u (g) ​​SATEOS6.
L-intensità ta' SATEOS1 tonqos sew meta mqabbla ma' kampjuni oħra. Ma ġew osservati l-ebda qċaċet oħra fil-kampjuni kollha mikroinkapsulati (Fig. 4b–g), li jikkonferma li l-assorbiment fiżiku ta' SiO252 aktar milli interazzjoni kimika jseħħ fuq il-wiċċ SA. Barra minn hekk, ġie konkluż ukoll li l-mikroinkapsulament ta' SA ma wassalx għad-dehra ta' xi strutturi ġodda. SiO2 jibqa' intatt fuq il-wiċċ SA mingħajr ebda reazzjoni kimika, u hekk kif l-ammont ta' SA jonqos, il-qċaċet eżistenti jsiru aktar ovvji (SATEOS1). Dan ir-riżultat jindika li SiO2 prinċipalment jinkapsula l-wiċċ SA. Il-qċaċet f'(700) tisparixxi kompletament, u l-qċaċet f'\((\overline{5}02)\) issir ħotba f'SATEOS 1 (Fig. 4b), li hija assoċjata ma' kristallinità mnaqqsa u amorfiżmu miżjud. SiO2 huwa amorfu fin-natura tiegħu, għalhekk il-qċaċet osservati minn 2θ = 19° sa 25° għandhom ħotba u twessigħ53 (Fig. 4b–g), li jikkonferma l-eżistenza ta' SiO252 amorfu. L-intensità aktar baxxa tal-qċaċet tad-diffrazzjoni ta' SA mikroinkapsulat hija dovuta għall-effett tan-nukleazzjoni tal-ħajt ta' ġewwa tas-silika u l-imġiba limitanti tal-kristallizzazzjoni49. Huwa maħsub li b'kontenut aktar baxx ta' SA, tiġi ffurmata qoxra tas-silika eħxen minħabba l-preżenza ta' ammont kbir ta' TEOS, li fil-biċċa l-kbira huwa assorbit fuq il-wiċċ ta' barra tal-SA. Madankollu, hekk kif l-ammont ta' SA jiżdied, l-erja tal-wiċċ tal-qtar SA fis-soluzzjoni tal-emulsjoni tiżdied u aktar TEOS huwa meħtieġ għal inkapsulament xieraq. Għalhekk, b'kontenut ogħla ta' SA, il-qċaċet tas-SiO2 fl-FT-IR huwa mrażżan (Fig. 3), u l-intensità tal-qċaċet tad-diffrazzjoni ħdejn 2θ = 19–25° fl-XRF (Fig. 4) tonqos u l-espansjoni tonqos ukoll. Mhux viżibbli. Madankollu, kif jidher fil-Figura 4, hekk kif l-ammont ta' SA jiżdied minn 5 g (SATEOS1) għal 50 g (SATEOS6), il-qċaċet isiru qrib ħafna tal-SA bl-ingrossa, u l-qċaċet f'(700) jidher bl-intensitajiet tal-qċaċet kollha identifikati. Dan ir-riżultat jikkorrelata mar-riżultati tal-FT-IR, fejn l-intensità tal-qċaċet SiO2 SATEOS6 tonqos f'1103 cm-1 (Fig. 3g).
L-istati kimiċi tal-elementi preżenti f'SA, SATEOS1 u SATEOS6 huma murija fil-Figuri 1 u 2, Figuri 5, 6, 7 u 8 u Tabella 2. Skens tal-kejl għal SA bl-ingrossa, SATEOS1 u SATEOS6 huma murija fil-Figura 5 u skens b'riżoluzzjoni għolja għal C 1s, O 1s u Si 2p huma murija fil-Figuri 5, 6, 7 u 8 u Tabella 2, 6, 7 u 8 rispettivament. Il-valuri tal-enerġija tal-irbit miksuba permezz ta' XPS huma miġbura fil-qosor fit-Tabella 2. Kif jidher mill-Figura 5, qċaċet ovvji ta' Si 2s u Si 2p ġew osservati f'SATEOS1 u SATEOS6, fejn seħħet mikroinkapsulazzjoni tal-qoxra SiO2. Riċerkaturi preċedenti rrappurtaw qċaċet simili ta' Si 2s f'155.1 eV54. Il-preżenza ta' qċaċet tas-Si f'SATEOS1 (Fig. 5b) u SATEOS6 (Fig. 5c) tikkonferma d-dejta FT-IR (Fig. 3) u XRD (Fig. 4).
Kif muri fil-Figura 6a, is-C 1s tal-SA bl-ingrossa għandu tliet qċaċet differenti ta' CC, kalifatiku, u O=C=O fl-enerġija tal-irbit, li huma 284.5 eV, 285.2 eV, u 289.5 eV, rispettivament. Il-qċaċet C–C, kalifatiċi u O=C=O ġew osservati wkoll f'SATEOS1 (Fig. 6b) u SATEOS6 (Fig. 6c) u huma miġbura fil-qosor fit-Tabella 2. Barra minn hekk, il-qċaċet C 1s jikkorrispondi wkoll għal qċaċet Si-C addizzjonali f'283.1 eV (SATEOS1) u 283.5 eV (SATEOS6). L-enerġiji tal-irbit osservati tagħna għal C–C, kalifatiku, O=C=O u Si–C jikkorrelataw sew ma' sorsi oħra55,56.
L-ispettri XPS ta' O 1 SA, SATEOS1 u SATEOS6 huma murija fil-Figuri 7a–c, rispettivament. Il-quċċata O 1s ta' SA bl-ingrossa hija dekonvoluta u għandha żewġ qċaċet, jiġifieri C=O/C–O (531.9 eV) u C–O–H (533.0 eV), filwaqt li l-O 1 ta' SATEOS1 u SATEOS6 huma konsistenti. Hemm biss tliet qċaċet: C=O/C–O, C–O–H u Si–OH55,57,58. L-enerġija tal-irbit ta' O 1s f'SATEOS1 u SATEOS6 tinbidel xi ftit meta mqabbla ma' SA bl-ingrossa, li hija assoċjata ma' bidla fil-framment kimiku minħabba l-preżenza ta' SiO2 u Si-OH fil-materjal tal-qoxra.
L-ispettri Si 2p XPS ta' SATEOS1 u SATEOS6 huma murija fil-Figura 8a u b, rispettivament. Fis-CA bl-ingrossa, Si 2p ma ġiex osservat minħabba n-nuqqas ta' SiO2. Il-quċċata Si 2p tikkorrispondi għal 105.4 eV għal SATEOS1 u 105.0 eV għal SATEOS6, li tikkorrispondi għal Si-O-Si, filwaqt li l-quċċata SATEOS1 hija 103.5 eV u l-quċċata SATEOS6 hija 103.3 eV, li tikkorrispondi għal Si-OH55. It-twaħħil tal-quċċata Si-O-Si u Si-OH f'SATEOS1 u SATEOS6 żvela mikroinkapsulament b'suċċess ta' SiO2 fuq il-wiċċ tal-qalba SA.
Il-morfoloġija tal-materjal mikroinkapsulat hija importanti ħafna, u taffettwa s-solubbiltà, l-istabbiltà, ir-reattività kimika, il-fluss u s-saħħa59. Għalhekk, l-SEM intuża biex jikkaratterizza l-morfoloġija tal-SA bl-ingrossa (100×) u l-SA mikroinkapsulat (500×), kif muri fil-Figura 9. Kif jidher mill-Figura 9a, il-blokka SA għandha forma ellittika. Id-daqs tal-partiċelli jaqbeż il-500 mikron. Madankollu, ladarba l-proċess ta' mikroinkapsulament ikompli, il-morfoloġija tinbidel drastikament, kif muri fil-Figuri 9b–g.
Immaġini SEM ta' (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (ċ) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 u (g) ​​SATEOS6 f'×500.
Fil-kampjun SATEOS1, jiġu osservati partiċelli SA kważi sferiċi iżgħar imgeżwra b'SiO2 b'wiċċ mhux maħdum (Fig. 9b), li jistgħu jkunu dovuti għall-idroliżi u l-polimerizzazzjoni tal-kondensazzjoni tat-TEOS fuq il-wiċċ tal-SA, li taċċellera d-diffużjoni rapida tal-molekuli tal-etanol. B'riżultat ta' dan, il-partiċelli SiO2 jiġu depożitati u tiġi osservata agglomerazzjoni52,60. Din il-qoxra SiO2 tipprovdi saħħa mekkanika lill-partiċelli CA mikroinkapsulati u tipprevjeni wkoll it-tnixxija ta' CA mdewweb f'temperaturi ogħla10. Dan ir-riżultat jindika li l-mikrokapsuli SA li fihom SiO2 jistgħu jintużaw bħala materjali potenzjali għall-ħażna tal-enerġija61. Kif jidher mill-Figura 9b, il-kampjun SATEOS1 għandu distribuzzjoni uniformi tal-partiċelli b'saff oħxon ta' SiO2 li jinkapsula l-SA. Id-daqs tal-partiċelli tal-SA mikroinkapsulat (SATEOS1) huwa ta' madwar 10–20 μm (Fig. 9b), li huwa sinifikament iżgħar meta mqabbel mal-SA bl-ingrossa minħabba l-kontenut aktar baxx ta' SA. Il-ħxuna tas-saff tal-mikrokapsula hija dovuta għall-idroliżi u l-polimerizzazzjoni tal-kondensazzjoni tas-soluzzjoni tal-prekursur. L-agglomerazzjoni sseħħ f'dożi aktar baxxi ta' SA, jiġifieri sa 15 g (Fig. 9b-d), iżda hekk kif id-dożaġġ jiżdied, ma tiġi osservata l-ebda agglomerazzjoni, iżda jiġu osservati partiċelli sferiċi definiti b'mod ċar (Fig. 9e-g) 62.
Barra minn hekk, meta l-ammont ta' surfactant SLS ikun kostanti, il-kontenut ta' SA (SATEOS1, SATEOS2 u SATEOS3) jaffettwa wkoll l-effiċjenza, il-forma u d-distribuzzjoni tad-daqs tal-partiċelli. Għalhekk, instab li SATEOS1 juri daqs ta' partiċelli iżgħar, distribuzzjoni uniformi u wiċċ dens (Fig. 9b), li ġie attribwit għan-natura idrofilika ta' SA li tippromwovi n-nukleazzjoni sekondarja taħt surfactant kostanti63. Huwa maħsub li billi jiżdied il-kontenut ta' SA minn 5 għal 15 g (SATEOS1, SATEOS2 u SATEOS3) u jintuża ammont kostanti ta' surfactant, jiġifieri 0.10 g SLS (Tabella 1), il-kontribuzzjoni ta' kull partiċella tal-molekula tas-surfactant tonqos, u b'hekk jitnaqqsu d-daqs tal-partiċelli u d-daqs tal-partiċelli. Id-distribuzzjoni ta' SATEOS2 (Fig. 9c) u SATEOS3 (Fig. 9d) hija differenti mid-distribuzzjoni ta' SATEOS 1 (Fig. 9b).
Meta mqabbel ma' SATEOS1 (Fig. 9b), SATEOS2 wera morfoloġija densa ta' SA mikroinkapsulat u d-daqs tal-partiċelli żdied (Fig. 9c). Dan minħabba l-agglomerazzjoni 49, li tnaqqas ir-rata tal-koagulazzjoni (Fig. 2b). Hekk kif l-ammont ta' SC jiżdied biż-żieda tal-SLS, il-mikrokapsuli jsiru viżibbli b'mod ċar, kif muri fil-Fig. kif isseħħ l-aggregazzjoni. Barra minn hekk, il-Figuri 9e–g juru li l-partiċelli kollha huma ċarament sferiċi fil-forma u d-daqs. Ġie rikonoxxut li fil-preżenza ta' ammonti kbar ta' SA, jista' jinkiseb ammont xieraq ta' oligomeri tas-silika, li jikkawża kondensazzjoni u inkapsulament xieraq u għalhekk il-formazzjoni ta' mikrokapsuli definiti sew49. Mir-riżultati tas-SEM, huwa ċar li SATEOS6 ifforma mikrokapsuli korrispondenti meta mqabbel ma' ammont żgħir ta' SA.
Ir-riżultati tal-ispettroskopija tar-raġġi-X b'dispersjoni tal-enerġija (EDS) ta' SA bl-ingrossa u SA mikrokapsula huma ppreżentati fit-Tabella 3. Kif jidher minn din it-tabella, il-kontenut ta' Si jonqos gradwalment minn SATEOS1 (12.34%) għal SATEOS6 (2.68%). Żieda fl-SA. Għalhekk, nistgħu ngħidu li żieda fl-ammont ta' SA twassal għal tnaqqis fid-depożizzjoni ta' SiO2 fuq il-wiċċ tal-SA. M'hemm l-ebda valuri konsistenti għall-kontenut ta' C u O fit-Tabella 3 minħabba l-analiżi semi-kwantitattiva tal-EDS51. Il-kontenut ta' Si ta' SA mikrokapsulata kien korrelatat mar-riżultati FT-IR, XRD u XPS.
L-imġiba tat-tidwib u s-solidifikazzjoni tal-SA bl-ingrossa kif ukoll tal-SA mikroinkapsulat b'qoxra tas-SiO2 huma murija fil-Figuri 1 u 2. Dawn huma murija fil-Figuri 10 u 11 rispettivament, u d-dejta termali hija murija fit-Tabella 4. It-temperaturi tat-tidwib u s-solidifikazzjoni tal-SA mikroinkapsulat instabu li huma differenti. Hekk kif l-ammont ta' SA jiżdied, it-temperaturi tat-tidwib u s-solidifikazzjoni jiżdiedu u joqorbu lejn il-valuri tal-SA bl-ingrossa. Wara l-mikroinkapsulament tal-SA, il-ħajt tas-silika jżid it-temperatura tal-kristallizzazzjoni, u l-ħajt tiegħu jaġixxi bħala qalba biex jippromwovi l-eteroġeneità. Għalhekk, hekk kif l-ammont ta' SA jiżdied, it-temperaturi tat-tidwib (Fig. 10) u s-solidifikazzjoni (Fig. 11) jiżdiedu wkoll gradwalment49,51,64. Fost il-kampjuni kollha tal-SA mikroinkapsulati, SATEOS6 wera l-ogħla temperaturi tat-tidwib u s-solidifikazzjoni, segwit minn SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2, u SATEOS1.
SATEOS1 juri l-aktar punt baxx ta' tidwib (68.97 °C) u temperatura ta' solidifikazzjoni (60.60 °C), li huwa dovut għad-daqs iżgħar tal-partiċelli fejn il-moviment tal-partiċelli SA ġewwa l-mikrokapsuli huwa żgħir ħafna u l-qoxra tas-SiO2 tifforma saff oħxon u għalhekk il-Materjal tal-Qalba jillimita t-tiġbid u l-moviment49. Din l-ipoteżi hija relatata mar-riżultati tas-SEM, fejn SATEOS1 wera daqs iżgħar tal-partiċelli (Fig. 9b), li huwa dovut għall-fatt li l-molekuli SA huma magħluqa f'żona żgħira ħafna tal-mikrokapsuli. Id-differenza fit-temperaturi tat-tidwib u s-solidifikazzjoni tal-massa prinċipali, kif ukoll il-mikrokapsuli SA kollha bi qxur tas-SiO2, hija fil-medda ta' 6.10–8.37 °C. Dan ir-riżultat jindika li SA mikrokapsulat jista' jintuża bħala materjal potenzjali għall-ħażna tal-enerġija minħabba l-konduttività termali tajba tal-qoxra tas-SiO2 65.
Kif jidher mit-Tabella 4, SATEOS6 għandu l-ogħla entalpija fost l-SCs mikroinkapsulati kollha (Fig. 9g) minħabba l-inkapsulament xieraq osservat permezz tas-SEM. Ir-rata tal-ippakkjar SA tista' tiġi kkalkulata bl-użu tal-ekwazzjoni (1). (1) Billi titqabbel id-dejta tas-sħana latenti tal-SA49 mikroinkapsulat.
Il-valur R jirrappreżenta l-grad ta' inkapsulament (%) tal-SC mikroinkapsulat, ΔHMEPCM,m jirrappreżenta s-sħana latenti tal-fużjoni tal-SC mikroinkapsulat, u ΔHPCM,m jirrappreżenta s-sħana latenti tal-fużjoni tal-SC. Barra minn hekk, l-effiċjenza tal-ippakkjar (%) hija kkalkulata bħala parametru tekniku importanti ieħor, kif muri fl-ekwazzjoni (1). (2)49.
Il-valur E jirrappreżenta l-effiċjenza tal-inkapsulament (%) ta' CA mikroinkapsulat, ΔHMEPCM,s jirrappreżenta s-sħana latenti tal-kura ta' CA mikroinkapsulat, u ΔHPCM,s jirrappreżenta s-sħana latenti tal-kura ta' CA.
Kif muri fit-Tabella 4, il-grad ta' ppakkjar u l-effiċjenza ta' SATEOS1 huma 71.89% u 67.68%, rispettivament, u l-grad ta' ppakkjar u l-effiċjenza ta' SATEOS6 huma 90.86% u 86.68%, rispettivament (Tabella 4). Il-Kampjun SATEOS6 juri l-ogħla koeffiċjent ta' inkapsulament u effiċjenza fost l-SAs mikroinkapsulati kollha, li jindika l-kapaċità termali għolja tiegħu. Għalhekk, it-tranżizzjoni minn solidu għal likwidu teħtieġ ammonti kbar ta' enerġija. Barra minn hekk, id-differenza fit-temperaturi tat-tidwib u s-solidifikazzjoni tal-mikrokapsuli SA kollha u l-SA bl-ingrossa matul il-proċess tat-tkessiħ tindika li l-qoxra tas-silika hija spazjalment magħluqa matul is-sintesi tal-mikrokapsuli. Għalhekk, ir-riżultati juru li hekk kif l-ammont ta' SC jiżdied, ir-rata ta' inkapsulament u l-effiċjenza jiżdiedu gradwalment (Tabella 4).
Il-kurvi TGA tal-SA bl-ingrossa u l-SA bil-mikrokapsula b'qoxra SiO2 (SATEOS1, SATEOS3 u SATEOS6) huma murija fil-Figura 12. Il-proprjetajiet tal-istabbiltà termali tal-SA bl-ingrossa (SATEOS1, SATEOS3 u SATEOS6) tqabblu ma' kampjuni mikroinkapsulati. Jidher ċar mill-kurva TGA li t-telf fil-piż tal-SA bl-ingrossa kif ukoll tal-SA mikroinkapsulat juri tnaqqis bla xkiel u żgħir ħafna minn 40°C sa 190°C. F'din it-temperatura, l-SC bl-ingrossa ma jgħaddix minn dekompożizzjoni termali, filwaqt li l-SC mikroinkapsulat jirrilaxxa l-ilma assorbit anke wara li jinxef f'45 °C għal 24 siegħa. Dan irriżulta f'telf żgħir fil-piż,49 iżda lil hinn minn din it-temperatura l-materjal beda jiddegrada. B'kontenut aktar baxx ta' SA (jiġifieri SATEOS1), il-kontenut tal-ilma assorbit huwa ogħla u għalhekk it-telf fil-massa sa 190 °C huwa ogħla (inserzjoni fil-Fig. 12). Hekk kif it-temperatura titla’ ’l fuq minn 190 °C, il-kampjun jibda jitlef il-massa minħabba l-proċessi ta’ dekompożizzjoni. L-SA bl-ingrossa jibda jiddekomponi f’190°C u jibqa’ biss 4% f’260°C, filwaqt li SATEOS1, SATEOS3 u SATEOS6 iżommu 50%, 20% u 12% f’din it-temperatura, rispettivament. Wara 300 °C, it-telf tal-massa tal-SA bl-ingrossa kien ta’ madwar 97.60%, filwaqt li t-telf tal-massa ta’ SATEOS1, SATEOS3, u SATEOS6 kien ta’ madwar 54.20%, 82.40%, u 90.30%, rispettivament. B’żieda fil-kontenut tal-SA, il-kontenut ta’ SiO2 jonqos (Tabella 3), u jiġi osservat irqiq tal-qoxra fl-SEM (Fig. 9). Għalhekk, it-telf fil-piż tal-SA mikrokapsulat huwa inqas meta mqabbel mal-SA bl-ingrossa, li huwa spjegat mill-proprjetajiet favorevoli tal-qoxra tas-SiO2, li tippromwovi l-formazzjoni ta' saff karboniku tas-silikat-karboniku fuq il-wiċċ tal-SA, u b'hekk tiżola l-qalba tal-SA u tnaqqas ir-rilaxx tal-prodotti volatili li jirriżultaw10. Dan is-saff tal-karbonju jifforma barriera protettiva fiżika waqt id-dekompożizzjoni termali, u jillimita t-tranżizzjoni ta' molekuli fjammabbli fil-fażi tal-gass66,67. Minbarra dan, nistgħu naraw ukoll riżultati sinifikanti ta' telf fil-piż: SATEOS1 juri valuri aktar baxxi meta mqabbel ma' SATEOS3, SATEOS6 u SA. Dan għaliex l-ammont ta' SA f'SATEOS1 huwa inqas milli f'SATEOS3 u SATEOS6, fejn il-qoxra tas-SiO2 tifforma saff oħxon. B'kuntrast, it-telf totali fil-piż tal-SA bl-ingrossa jilħaq 99.50% f'415 °C. Madankollu, SATEOS1, SATEOS3, u SATEOS6 urew telf ta' piż ta' 62.50%, 85.50%, u 93.76%, rispettivament, f'415 °C. Dan ir-riżultat jindika li ż-żieda ta' TEOS ittejjeb id-degradazzjoni ta' SA billi tifforma saff ta' SiO2 fuq il-wiċċ ta' SA. Dawn is-saffi jistgħu jiffurmaw barriera protettiva fiżika, u għalhekk jista' jiġi osservat titjib fl-istabbiltà termali ta' CA mikroinkapsulata.
Ir-riżultati tal-affidabbiltà termali tal-SA bl-ingrossa u l-aħjar kampjun mikroinkapsulat (jiġifieri SATEOS 6) wara 30 ċiklu ta' tisħin u tkessiħ ta' DSC51,52 huma murija fil-Figura 13. Jista' jidher li l-SA bl-ingrossa (Figura 13a) ma juri l-ebda differenza fit-temperatura tat-tidwib, is-solidifikazzjoni u l-valur tal-entalpija, filwaqt li SATEOS6 (Fig. 13b) ma juri l-ebda differenza fit-temperatura u l-valur tal-entalpija anke wara t-30 ċiklu ta' tisħin u l-proċess tat-tkessiħ. L-SA bl-ingrossa wera punt tat-tidwib ta' 72.10 °C, temperatura ta' solidifikazzjoni ta' 64.69 °C, u s-sħana tal-fużjoni u s-solidifikazzjoni wara l-ewwel ċiklu kienu 201.0 J/g u 194.10 J/g, rispettivament. Wara t-30 ċiklu, il-punt tat-tidwib ta' dawn il-valuri naqas għal 71.24 °C, it-temperatura tas-solidifikazzjoni naqset għal 63.53 °C, u l-valur tal-entalpija naqas b'10%. Bidliet fit-temperaturi tat-tidwib u tas-solidifikazzjoni, kif ukoll tnaqqis fil-valuri tal-entalpija, jindikaw li s-CA bl-ingrossa mhuwiex affidabbli għal applikazzjonijiet mhux ta' mikroinkapsulament. Madankollu, wara li sseħħ mikroinkapsulament xieraq (SATEOS6), it-temperaturi tat-tidwib u tas-solidifikazzjoni u l-valuri tal-entalpija ma jinbidlux (Fig. 13b). Ladarba jkun mikroinkapsulat bi qxur tas-SiO2, l-SA jista' jintuża bħala materjal ta' bidla fil-fażi f'applikazzjonijiet termali, speċjalment fil-kostruzzjoni, minħabba t-temperaturi ottimali tat-tidwib u tas-solidifikazzjoni tiegħu u l-entalpija stabbli.
Kurvi DSC miksuba għall-kampjuni SA (a) u SATEOS6 (b) fl-1 u t-30 ċiklu ta' tisħin u tkessiħ.
F'dan l-istudju, twettqet investigazzjoni sistematika tal-mikrokapsulament bl-użu ta' SA bħala l-materjal ċentrali u SiO2 bħala l-materjal tal-qoxra. TEOS jintuża bħala prekursur biex jifforma saff ta' appoġġ SiO2 u saff protettiv fuq il-wiċċ SA. Wara s-sintesi b'suċċess ta' SA mikrokapsulat, ir-riżultati FT-IR, XRD, XPS, SEM u EDS urew il-preżenza ta' SiO2. L-analiżi SEM turi li l-kampjun SATEOS6 juri partiċelli sferiċi definiti sew imdawra bi qxur SiO2 fuq il-wiċċ SA. Madankollu, MEPCM b'kontenut aktar baxx ta' SA juri agglomerazzjoni, li tnaqqas il-prestazzjoni tal-PCM. L-analiżi XPS uriet il-preżenza ta' Si-O-Si u Si-OH fil-kampjuni tal-mikrokapsuli, li żvelaw l-assorbiment ta' SiO2 fuq il-wiċċ SA. Skont l-analiżi tal-prestazzjoni termali, SATEOS6 juri l-aktar kapaċità promettenti ta' ħażna tas-sħana, b'temperaturi ta' tidwib u solidifikazzjoni ta' 70.37°C u 64.27°C, rispettivament, u sħana latenti tat-tidwib u s-solidifikazzjoni ta' 182.53 J/g u 160.12 J/g. G. rispettivament. L-effiċjenza massima tal-ippakkjar ta' SATEOS6 hija ta' 86.68%. L-analiżi taċ-ċiklu termali TGA u DSC ikkonfermat li SATEOS6 għad għandu stabbiltà u affidabbiltà termali tajba anke wara 30 proċess ta' tisħin u tkessiħ.
Yang T., Wang XY u Li D. Analiżi tal-Prestazzjoni ta' Sistema Termokimika ta' Adsorbiment Kompost Solidu-Gass għall-Ħażna tal-Enerġija Termali u Titjib tal-Effiċjenza tagħha. application. hot. engineer. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. u Al-Hallaj, S. Reviżjoni tal-ħażna tal-enerġija permezz ta' bidla fil-fażi: materjali u applikazzjonijiet. Konvertitur tal-enerġija. Manager. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS u Saini JS Il-prestazzjoni tat-trasferiment tas-sħana ta' sistemi ta' ħażna ta' enerġija termali bl-użu ta' kapsuli PCM: reviżjoni. aġġornament. appoġġ. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. u Bruno, F. Reviżjoni tal-Materjali tal-Ħażna u t-Teknoloġiji għat-Titjib tal-Prestazzjoni Termali għal Sistemi ta' Ħażna Termali b'Bidla fil-Fażi f'Temperatura Għolja. aġġornament. appoġġ. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Tħejjija u karatterizzazzjoni ta' materjali ta' bidla fil-fażi n-tetradecane b'enerġija termali nanoinkapsulata. Inġinier Kimiku. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. u Li, M. Sintesi ta' materjali komposti ġodda li jibdlu l-fażi b'forma stabbli bl-użu ta' aeroġels tal-grafene modifikati għall-konverżjoni u l-ħażna tal-enerġija solari. Sol. Materjali tal-enerġija. Sol. Cell 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., u Fang, G. Karatterizzazzjoni morfoloġika u applikazzjoni ta' materjali li jibdlu l-fażi fil-ħażna tal-enerġija termali: reviżjoni. aġġornament. appoġġ. Energy Ed. 72, 128–145 (2017).